SABÃO, ARTE E FILOSOFIA

domingo, 29 de abril de 2012

CAPÍTULO VII

 Capítulo VII


7.1 - Análises fundamentais


7.1.a – Amostragem média

É deveras importante que a retirada de amostras obedeça a padrões de uniformidade, pois desse modo se obtém conteúdos fiéis do produto a ser analisado. Deve-se, antes de qualquer coisa, manter suspensão integral da massa total, evitando o depósito de sólidos e água no fundo dos tanques, o que permite que se retire corretamente a amostra que deve ser identificada a cada compartimento de origem.

7.1.b – Determinação da textura

As gorduras e óleos, geralmente, são fornecidos conforme amostras e o procedimento imediato deve ser; I)Comparar a intensidade da cor (cor de iodo) com uma solução de iodo-iodeto de potássio de igual intensidade de cor e com o número de miligramas de iodo livre contido em 100 ml da solução; II)Em seguida, com uma camada de 25 ml depositada no fundo de um becker, verificar se há turvações. Em caso positivo é provável a adição de água, resíduos, albuminóides ou todos a um só tempo. III)Verificar a viscosidade ao tato, o odor e o paladar, com certa experiência estas simples avaliações assumem papel significativo e bastante eficaz para confirmações práticas e imediatas da qualidade de um óleo ou gordura.

7.1.c – Ponto de fusão e solidificação

Com um capilar de vidro em forma de “U” e diâmetro de 0,5 a 1,0 m/m, aberto nas extremidades, aspira-se a gordura fundida para o interior deste e deixa-se entrar em equilíbrio barométrico; em seguida, coloca-se esse capilar em uma câmara de temperatura controlada a 10°C, por 24 horas, para completa solidificação, amarra-se, então, um termômetro, de forma que a superfície da coluna de gordura de um dos lados do capilar coincida com o bulbo da coluna de mercúrio do termômetro, depois se coloca este conjunto em um tubo de ensaio com 40 m/m de diâmetro e com água suficiente para aquecer o sistema; não permita que a água penetre ao capilar. Aquecer o mais lentamente possível em estufa com porta transparente e iluminação interna para acompanhamento do processo. Quando a gordura do capilar estiver límpida e subir, é tomada a temperatura do termômetro. Este é o ponto de fusão.

O ponto de solidificação se determina colocando 4 a 5 gramas da gordura em um tubo de ensaio e, arrolhando-se este, com um termômetro através da rolha, coloca-se o sistema montado, de pé em uma solução refrigerante (25g de cloreto de amônio em 100ml de água). A temperatura começará a decair e, em um determinado instante, estabiliza para depois cair novamente. Este instante é o que define o ponto de solidificação da gordura.

7.1.d – Peso específico ou densidade

Pode ser diretamente auferido através do areômetro, desde que este seja cuidadosamente inserido no óleo à temperatura de, exatamente, 20°C, senão, para cada grau acima disso, seja adicionado 0,00069 ao número lido, se for abaixo de 20°C, subtrai-se o mesmo valor da constante a cada grau abaixo. Pode-se, também, misturar em vários recipientes água destilada e álcool absoluto (99%) nas proporções que alteram a densidade predeterminada da mistura ou seja, 0,950, 0,951, 0,952.., goteja-se o óleo nas misturas identificadas, uma gota em cada, assim se este afundar em 0,950 e flutuar em 0,951, o peso específico está localizado nessa faixa por menos de 0,0005g da menor ou da maior banda anotada, se ficar parada acima ou abaixo do ponto médio da mistura que pode ser feita em outro recipiente.

7.1.e – Determinação do teor de água

Em cápsula rasa de porcelana com um pouco de areia calcinada, coloca-se 10g de gordura e leva-se à estufa a 105°C até se obter peso constante (aproximadamente 90 minutos). O resultado apresenta a perda a 105°C, incluindo alguns voláteis.

% de umidade + voláteis = perda de peso X 100
                            peso da amostra
7.1.f – Impurezas e cinzas

Coloca-se num copo 10g de gordura fundida em banho-maria, adiciona-se 25ml de éter para dissolver esta, mistura-se bem e passa-se por um filtro quantitativo, previamente seco, com tara determinada e umedecido em éter. A solução é recebida do filtro em um balão erlenmeyer, seca-se o filtro a 95°C e pesa-se, o acréscimo de peso é o teor de impurezas.

7.1.g – Percentual de ácidos graxos livres

Referência: método oficial B.S. 684.

Nesse método,os ácidos graxos livres são expressos como ácidos oléicos, em óleos comuns brutos ou refinados.

Pesa-se de 2 a 10 g da gordura em erlenmeyer de 250 ml conforme a acidez.

Acrescentar 50 ml de álcool etílico 95%, neutralizado com uma solução acuosa de NaOH (0,1 n), usando 0,5 ml de solução etanólica de fenolftaleína a 1%, como indicador.

Aquecer em placa térmica até apresentar sinais de ebulição.

Titular ainda quente com solução aquosa de NaOH(0,1 n), até coloração rosada persistente por 15 segundos.

Calcula-se:

% ácidos graxos = V X N X 28,2 onde:
                       P

V = volume  em (ml) da solução titulante.
N = normalidade da solução titulante.
P = peso em gramas da amostra.

7.1.h – Índice de refração

O exame de um óleo ou gordura no refratômetro substitui com vantagens, o índice de iodo em muitos casos, pela simples rapidez e comodidade.

Um dos aparelhos mais difundidos é o refratômetro de Abbe, baseado na medida do ângulo limite, utiliza apenas uma gota do material a ser analisado. Dispensa o uso de recipientes prismáticos e visores próprios.

7.1.i – Índice de saponificação

Para o índice de saponificação (I.S.) ser determinado, é preciso uma solução alcoólica de potassa cáustica N/2 e ácido clorídrico também N/2, pesa-se 2 g de gordura em um erlenmeyer de 200 ml, adiciona-se 25 ml de solução alcoólica de potassa cáustica, fixa-se um tubo longo sobre o balão para servir de condensador. Aquecer por trinta minutos em banho-maria empregando como indicador, fenolftaleína, depois titula-se com ácido clorídrico N/2 até descorar.

A solução alcoólica de potassa cáustica prepara-se co 28g de hidróxido de potássio em 1.000 ml de álcool neutro.

Calculando:

Admitindo-se que para 25 ml de solução alcoólica corresponda 25,2 ml de ácido clorídrico N/2, teremos:

25ml de potassa alcoólica = 25,2 HCl N/2
Retrotitulando 10,1 HCl N/2
Combinado 15,1 HCl N/2
1 ml HCl N/2 = 0,28 X 15,1 = 0,4228g KOH
Amostra = 2,00g

(I.S.) = 0,4228g = 0,2114 ou (I.S. = 211)
            2

7.1.j – (I.A.) Índice de acidez

Coloca-se 5g de gordura em um copo, dissolve-se em álcool neutro com adição de éter neutro e algumas gotas de fenolftaleína como indicador, titula-se com solução de potassa cáustica N/10 até leve coloração rosada. Dos mililitros consumidos se calculam os miligramas de potassa cáustica e divide-se pelo peso da amostra, e este será o índice.

Para se obter o grau de acidez se calcula através do índice obtido como segue:

I.A. X 0,100  onde:
    0,056

0,056 = (gramas de KOH em ml de sol. KOH N/1

Como  0,100    é uma constante = 1,785
      0,056
O grau de acidez(G.A.)é:(I.A.) X 1,785 = (G.A.)

Análises principais, sabões

7.1.k – Amostragem

Recolher material do miolo do bloco (usar um tubinho), reduzir a finas lascas, acondicionar em recipiente de vidro ou porcelana hermético, se for pastoso deve ser amassado e homogeneizado e do mesmo modo acondicionado, se for líquido deve ser bem mexido antes de se tirar amostras, o que se faz com o material todo em movimento, separar e acondicionar. Todo o material recolhido deve ser identificado com o lote de origem.

7.1.l – Teor de água

Numa cápsula rasa de porcelana pesa-se 5g de sabão finamente raspado, mistura-se a este uma quantidade definida de areia fina calcinada, pesa-se um bastão de vidro e coloca-se na cápsula. Deixa-se secar então a 105ºC durante 30 minutos, retira-se da estufa e mistura-se a areia e o sabão e coloca-se novamente na estufa a 105ºC por 50 minutos, esfria-se então no secador e se pesa o conjunto novamente. A diferença de peso é o teor de água e materiais voláteis a 105ºC.

7.1.m – Determinação de álcali livre

Pesam-se 5 g de sabão em um erlenmeyer, dissolvem-se em 100ml de álcool de 60%, em banho-maria com o auxílio de um condensador de refluxo, adiciona-se ao material dissolvido, uma solução de cloreto de bário a 10%, com o que os ácidos graxos precipitam como sabões insolúveis de bário e os carbonatos como carbonato insolúvel de bário, titula-se sem filtrar com ácido clorídrico N/10, empregando-se fenolftaleína como indicador. O ácido clorídrico deve gotejar lentamente no material e o balão é bem mexido durante a titulagem, e assim que a coloração desapareça a titulagem está pronta.

Para calcular o álcali livre multiplica-se o número de ml de ácido consumido por 0,004 para soda cáustica e por 0,0056 para a potassa cáustica e calcula-se para 100, assim se obtém o álcali em percentual. A fenolftaleína se prepara com 1 g de fenolftaleína em 100ml de álcool anidro.

7.1.n – Determinação de cloreto de sódio ou potássio

Incinerar 5 g de sabão e dissolver o resíduo em água, adicionar a mistura com ácido sulfúrico diluído para decompor os carbonatos, aquecer a 60ºC. Na presença de 1 gota de fenolftaleína neutralizar com KOH N/10, acrescentar, então, 10 goras de uma solução de cromato de potássio (1:10), gotejar uma solução de nitrato de prata N/10 até o precipitado branco ficar levemente avermelhado. Este precipitado de cromato e prata que se forma logo no início da adição da prata permanecerá assim, enquanto o cloro precipita como cloreto de prata.
O número de ml de solução de prata consumida multiplica-se por 0,00355 para calcular o cloreto, por 0,00585 para o sal de cozinha e por 0,00746 para o cloreto de potássio.

7.1.o – Silicato de sódio, determinação qualitativa

Para se determinar a presença de silicato de sódio no sabão, deve-se dissolvê-lo em água, filtrá-lo em presença de substância de carga insolúvel em água, adicionar ao filtrado ácido clorídrico até reação fortemente ácida e aquecer em banho-maria até a separação dos ácidos graxos completamente, misturar uma quantidade de parafina e deixar esfriar. Quebra-se a casca formada e escorre-se o líquido do interior para um copo e evapora-se até a formação dos flocos de ácido silícico precipitado, o que ocorrerá se no sabão contiver silicato de sódio.

7.1.p – Determinação de talco

O sabão dissolvido em água quente é passado por um filtro e desprezado, o filtro deve ser incinerado em cápsula de porcelana com tara determinada. O aumento de peso da cápsula corresponderá aos materiais insolúveis em água, principalmente o talco.


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